聚氨醣水解产禊的分析
发布时间：2012-09-21人气：668
水解聚氨酯所得的水溶裤，其中含有多种水解产 物，必须进行分离，然后鉴定.所采运的分离方法，取决于聚 氨酯是聚酯型还是聚醚型。聚酯型聚氨酯水解产物的分离 。
下述分离程序可甩来分离聚酯型聚氨酯板材料聚氨酯水解产物中的二 元酸，二元醇和胺。
用三份乙難萃取酸化后的水解液，将所得乙醚萃取液干 燥，蒸出乙醚，再采用&外图谱、核磁图谱和薄层色谱鉴定 二元酸组分。如鉴定结果证明乙醮萃取液中含有醉组分，可 将此萃取液通过一装有阴离子交换树脂的柱子 ，则萃取液中的醵组分可先用1 ： 1的水-甲 醉混合液洗提，并以光谱和气相色潘鉴定。随后可用1:1的 稀盐酸-甲醇混合液洗玛酸组分。对由内酯制将的聚気酯，， 水解生成的羟基酸，当蒸发洗提液时，会重新转化为内靡： 如将洗提液与稀碱回流，随后酸化和用乙鷗萃取，则’可分离
出游离的轻基酸。
当教组分从水解液中萃取出后，将水解液招液拥 军碱性，再用乙醚萃取，即可分离出孩组分。胺组分可同时 采甩红外光谱、.核磁共振谱、薄层色谱及气相色谱鉴定。与 萃取酸组分时的情况相似，此乙醚萃取液有时也含有二元 一―醇。为了除去二元醉，可将萃取液通过一装有阳离 子交换树脂的柱，然后甩1:1的甲醉- 水溶液洗提二元酵，盐酸冼提脂肪胺，
1： 1的浓盐酸-甲醉混合物洗提劳香胺。将胺洗提液蒸发至 干，然后直接分析所得的胺的盐酸盐，或者用碱处理盐黢盐 以得到游苒胺后再行鉴定，岩棉板的生产方式也可借鉴。
有时，脂肪胺不易于从水解液中萃取，此时必須用乙醚 连錄萃取碱性水解液2411，或者将水解液通过阳离子交换树 “ 脂，再行洗提〈洗提方法见上文〉才能将胺分商，
分离脂肋族二元胺时遇到的另一困难是，它们会形成 00丨盐（特别是异佛尔餉二元胺〉，这使胺的图谱解析更加 复杂。当分离出的油状胺中出现白色面体、时，即是形成了 00：盐的明证，如胺被分离后，立即測定其光谱，则可减缓 形成盐的可能性。如已生成了002盐，可栴胺的盐 洧于水中，并小心加入&酸，直至停止放出002，则游离胺 得以再生，此时可用乙醚萃取游离胺，而乙醸萃取液则可直 接置于红外光谱池上，待乙醚蒸发后，.即可澜定胺的 红外图谱。‘
用乙醚将碱性水解液屮的胺组分萃取出后，用盐酸中和 水解浓，再用乙醚连续萃取24〜48、即可分离出其中的多 ‘！^^分，却果麥用气相色谱，能从聚氨繭水解厣折得.性
溶液（未分离出酸组分及胺组分时）中，或从上述萃取酸组 分或胺组分所得的乙醮萃取物中，直接鉴定出多元醉组分， 侧没有必要从水解液中萃取多元醉组分。 ^，聚醚型聚氨酯水解产物的夯离 从聚醚型聚氨酯水解液中分离聚81多元醉可、采用的方 法，：法将水解液调至微酸性后，圯乙醚连续萃取水解液24~ 48知。即使水解液&微酸性，乙醚萃取液中也常含有胺组 分。用阳离子交换树脂处理乙醚萃取液，或让胺与澳化氣反 应，再将生成的溴氢酸盐滤出，均可除去乙酰萃取液中的胺 组分，如果聚氨繭是聚醚-聚臻型，则上述提取聚II水解液 的乙醣萃取液中也可能含有二元酸组分。閉供离子处理或用 稀碱洗涤此萃取液，均可除去其中的二元酸组分。
待水解液中的聚醚多元醉分离后，将水解液调至碱性， 再用乙醚萃取，即可分离出胺组分。
、由聚氨酴水解液所分离出的酸.胺、低分子多元醇及聚 声多元醇除了可分别采用笫二章3 2-1及5 2-3的搡作程序分 #外，卞述的各种鉴定方法也特别适用于各类聚第酯材料的 水解产物。
小编:Sun
